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2019年水产品质量安全检测技能竞赛 现场操作实施细则

时间:2019-09-03   来源:自撰   字体显示:    阅读:39 次

一、比赛内容

竞赛内容为鲫鱼中?#21069;?#31867;药物残留量的测定(农业部958号公告-12-2007)。检测项?#35838;前?#22055;啶、?#21069;?#20108;甲基嘧啶。分为半决赛和决赛两个阶段进?#23567;?#20854;中半决赛包括样品?#25353;?#29702;和数据处理。样品?#25353;?#29702;部分包括样品提取、旋蒸浓缩、液液萃取、固相萃取、氮吹定容等步骤。决赛包括仪器的条件准备、上机检测、图谱处理等步骤。以上?#26041;?#22343;由选手独立完成。

   二、比赛时间

    半决赛每组选手的比赛限时为6小时,决赛限时1.5小时。

   三、操作步骤及要点

      1. 提取:称取5.00g0.01g样品,置于50mL聚乙烯离心管中(预先统一准备,直接提供给选手)。用量筒加入25 mL乙酸乙酯,称取5.0 g无水硫酸钠加入,漩涡混匀1 min,3 000r/min离心10 min,将乙酸乙酯层小心转移到100 mL梨形瓶中。再向原离心管中加入25 mL乙酸乙酯,旋涡混匀1 min,3 000 r/min离心10 min,将乙酸乙酯层合并于100mL梨形瓶中,于40 ℃水浴中减压浓缩?#20004;?#24178;。

2.正?#21644;?#21435;脂?#21512;?#29992;1 mL甲醇溶解梨形瓶中残渣,再加入2 mL1%乙酸溶液,?#34892;?#28151;匀,超声1min,转移到15 mL聚乙烯离心管中,再向梨形瓶中重复加入1 mL甲醇和2 mL1%乙酸溶液,?#34892;?#28151;匀,转移到15 mL聚乙烯离心管中。向聚乙烯离心管中加入8 mL正?#21644;椋行?#28151;匀,3 000 r/min离心5 min,弃上层正?#21644;?#23618;,再加入8 mL正?#21644;?#37325;复操作一次后,下层加水6 mL稀释。

3.固相萃取:HLB(3mL)固相萃取柱先分别用3 mL甲醇和 6mL水处理,处理完毕后,加入试样稀释液,再用3 mL水和2 mL5%甲醇淋洗,最后用10 mL甲醇洗?#36873;?/span>

4.浓缩定容?#21512;?#33073;液在氮吹仪40 ℃水浴氮吹至干。用1 mL流动相定容,经孔径0.45 μm微孔滤膜过滤,供?#21512;?#33394;谱测定。

进样小瓶用记号?#35797;?#26631;记处写编号(参赛抽签号-样品序号,如1号选手的第二份样品标记为:1-2),交给裁?#23567;?/span>

5. 按照标准溶液、空白、3个平行样的图?#20934;?#31639;结果。

6.决赛参人员为半决赛前4名。竞赛内容包括仪器联机、条件设置、方法编辑、样品运?#23567;?#25968;据处理等,限时90分钟。

 四、注意事项

1.比赛时应穿工作服(白大褂)。

2.请携带身份证和参赛证准时到指定地点检录,迟到15分钟作自动弃权处理。

    3.竞赛时参赛选手按引导员的引导到竞赛场地,其他人员一律不得进入比赛场地。

4.不得将竞赛手册等文件带入场地,现场提供试验操作?#24471;鰲?/span>

5.半决赛现场操作过程,每组选手的比赛限时为6小时。选手要在规定时间内完成全部操作,按时离场。比赛过程中样品提取、旋蒸浓缩、液液萃取、固相萃取、氮吹定容等步骤结束时须向所在考场的裁判报告。

6.各参赛选手自带计算器,工作服(白大褂)统一提供

7.每组参赛选手检?#24049;螅?#19978;交手机等通讯设备,结束后领取,并自行离开考场,不得回休息室进行交流传递信息。

7. 检测仪器用沃特世E2695?#21512;?#33394;谱仪。

8.若其它不确定因素影响竞赛的,由竞赛组委会负责解释处理。


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