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2019年种植业产品质量安全检测技能竞赛 现场操作实施细则

时间:2019-09-03   来源:自撰   字体显示:    阅读:49 次

一、竞赛规则

(一)竞赛内容   

1.本次现场操作竞赛内容为蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定(NY/T 761-2008分为半决赛和决赛两个阶段进?#23567;?#20854;中半决赛包括样品?#25353;?#29702;、和结果计算,样品?#25353;?#29702;和结果计算由选手独立完成决赛包括仪器条件准备、上机检测、结果计算三个?#26041;冢?#22343;由选手独立完成。

2.现场操作竞赛半决赛总分100分,样品?#25353;?#29702;占70分,结果计算占30分;决赛总分100分,仪器条件准备和上机检测共占70分,结果计算占30分。

    (二)实验操作要求

    1. 半决赛样品?#25353;?#29702;部?#31181;?#35201;包括:称取样品、样品匀浆、过滤?#21344;?#25391;荡提取、样?#25918;?#32553;、过柱净化 、氮吹定容、转移等几个步骤。

    2. 报到当天宣布竞赛规则并答疑。

    3. 宣布规则结束后,由引导员带领统一到竞赛场地熟悉场地,参赛选手可以熟悉比赛环境和比赛器具的摆放位置,操作的顺序等基本情况,不得询问竞赛相关问题。

4.参赛选手检录时需携带身份证,迟到15?#31181;?#20316;自动弃权处理。

5. 每位选手按照抽签先后次序,四人一组,由引导员引导先后进入比赛场地,其他人员一律不得进入比赛场地。

6. 实验操作时应穿工作服(白大褂),并粘贴比赛号码。进入实验操作场地时不得将竞赛?#26893;?#31561;文件带入竞赛场地。

7. 半决赛现场操作过程,每组选手的比赛限时为150?#31181;印?#36873;手要在规定时间内完成全部操作,按时离场。比赛过程中,称样、氮吹、定容过程结束时须向裁判报告。

8. 每组参赛选手检录后,关闭手机等通讯设备,结束后自行离开考场,不得回会议室进行交流传递信息。

9. 测定结果由参赛队?#22791;?#25454;提供的数据?#35745;?#36827;行计算,填写原始记录。

10.决赛参赛人员为半决赛前四名。竞赛内容:仪器联机、条件设置、方法编辑、样品运?#23567;?#25968;据处理,时间为90?#31181;櫻?#36873;手要在规定时间内完成全部操作,按时离场。

11.各参赛选手自带计算器,工作服(白大褂)统一提供

12.检测仪器用安捷伦7890B气象色谱仪

13.若其它不确定因素影响竞赛的,由竞赛组委会负责解释处理。

二、作业指导书

(一)半决赛

1.内容

此次技能竞赛半决赛部?#31181;?#35201;考核白菜中毒死蜱和联苯菊酯农药残留的检测,过程分为样品称量、样品?#25353;?#29702;、上机检测和结果计算。按照NY/T 761-2008方法要求,共分为称取样品、样品匀浆、过滤?#21344;?#25391;荡提取、样?#25918;?#32553;、过柱净化、氮吹定容、转移和结果评判等几个步骤。

2.各步骤要点

样品?#25353;?#29702;。包括称取样品、样品匀浆、过滤?#21344;?#25391;荡提取、样?#25918;?#32553;、过柱净化、氮吹定容和转移等几个步骤。

1)称取样品:准确称取25.0g样品2份至2只250mL烧杯中,样品编号同选手编号。此步骤完成后报告裁?#23567;?/span>

2)样品匀浆:加入50mL乙腈的样品混合液充分匀浆1.5~2?#31181;印?/span>

3)过滤?#21344;合?#22312;具塞量筒中称入7.0g氯化钠,将匀浆后的样液通过滤纸完全过滤?#30967;?#26377;7.0g氯化钠的具塞量筒中。

4)振荡提取:将具塞量筒塞子塞紧,剧烈振荡1?#31181;印?#38745;置10?#31181;櫻?#21462;上清液10.00ml至50ml的小烧杯中。

5)样?#25918;?#32553;:将盛有提取液的小烧杯用氮气缓缓吹?#20004;?#24178;,气量不可过大,不可完全吹干。此步骤完成后报告裁?#23567;?/span>

6)有机磷类转移定容:在吹?#20004;?#24178;的小烧杯中加入2.0ml丙酮,盖上铝箔,转移至5.0ml刻度试管中,再用约3.0ml的丙酮分三次冲洗烧杯,并转移?#37327;?#24230;试管中,最后定容至5.0ml。

7)过柱净化:将上述浓缩后样品用3mL正?#21644;?#28342;解,过FLORISIL小柱。该小柱先用5.0 mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL正已烷预淋条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立?#21561;?#20837;样品溶液,用15 mL刻度离心管接收洗脱液,用5 mL丙酮+正已烷(10+90)涮洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,并重复一次。

8)氮吹定容:将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在水浴温度50 ℃条件下,氮吹蒸发至小于5 mL,用正已烷准确定容至5.0 mL(此步骤完成后报告裁?#26657;?#28982;后在旋涡混合器上混匀,移入2 mL自动进样器样品瓶中,待测。

9)转移:将定容后的样液在混合器上混合均匀,静置清澈后倒入进样瓶,并在进样瓶上写?#32454;?#33258;编号。

3.结果计算

按照标准溶液、空白、3个平行样的?#35745;?#35745;算结果。

(二)决赛

本次种植业产品质量安全检测技能竞赛决赛部?#31181;?#35201;考核仪器上机操作,包括上机操作和在线数据处理两部分。

每个参赛人员完成一份样品的上机测定,样品的编号为选手的编号,参照NY/T 761-2008标准的内容进行仪器条件的编辑、序列编辑并运?#23567;?#22312;线数据处理方法的编辑、样?#26041;?#26524;的计算。


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